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(08廣州模擬)實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：  

 4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時(shí)，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

    步驟I   稱(chēng)取樣品1.500g。

    步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

    步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

按上述操作方法再重復(fù)2次。   

  (1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：

    ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)         (填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積          (填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”)。

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察                     。

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由        色變成         色。

 (2)滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol?L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為              

（07年江蘇卷）(10分)實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：

     4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時(shí)，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，

然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

  步驟I   稱(chēng)取樣品1.500g。

  步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

  步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

按上述操作方法再重復(fù)2次。   

(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)        (填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積         

                                             (填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”)

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察          

A.滴定管內(nèi)液面的變化   B.錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由        色變成         色。

 (2)滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol?L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為